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食品安全國家標準 酒中乙醇濃度的測定 - 數字密度計法
來源: KEM China   發布時間: 2016-10-17 09:33   4421 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
GB 5009.225-2016 食品安全國家標準 酒中乙醇濃度的測定 - 數字密度計法


GB 5009.225-2016 食品安全國家標準 酒中乙醇濃度的測定

范圍
本標準規定了酒精、蒸餾酒、發酵酒和配制酒中酒精度的測定方法。
本標準適用于酒精、蒸餾酒、發酵酒和配制酒中酒精度的測定。其中: 第一法密度瓶法適用于蒸餾酒、發酵酒和配制酒,第二法酒精計法適用于酒精和蒸餾酒、發酵酒和配制酒(除啤酒外),第三法氣相色譜法適用于葡萄酒、果酒和啤酒,第四法數字密度計法適用于啤酒、白蘭地、威士忌和伏特加。

第一法 密度瓶法
原理
以蒸餾法去除樣品中的不揮發性物質,用密度瓶法測出試樣(酒精水溶液)20°C時的密度,查附錄A,求得在20°C時乙醇含量的體積分數,即為酒精度。

第二法 酒精計法
原理
以蒸餾法去除樣品中不揮發性物質,用酒精計測得酒精體積分數示值,按附錄B進行溫度校正,求得在20°C時乙醇含量的體積分數,即為酒精度。

第三法 氣相色譜法
原理
試樣進入氣相色譜儀中的色譜柱時,由于在氣固兩相中吸附系數不同,而使乙醇與其他組分得以分離,利用氫火焰離子化檢測器進行檢測,與標樣對照,根據保留時間定性,利用內標法定量。

第四法 數字密度計法
原理
將試樣注入U形管,通過在20°C時與兩個標準的振動頻率比較而求得其密度,計算出樣品在20°C時乙醇含量的體積分數,即酒精度。

儀器和設備
數字密度計。
恒溫水浴: 控溫精度±0.02°C。
注射器: 10mL。

分析步驟
試樣制備
白蘭地、威士忌和伏特加樣品制備
蒸餾酒、發酵酒和配制酒樣品制備(不包括啤酒和起泡葡萄酒)
用一潔凈、干燥的100mL容量瓶,準確量取樣品(液溫20°C)100mL于500mL蒸餾瓶中,用50mL水分三次沖洗容量瓶,洗液并入500mL蒸餾瓶中,加幾顆沸石(或玻璃珠),連接蛇形冷凝管,以取樣用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),開啟冷卻水(冷卻水溫度宜低于15°C),緩慢加熱蒸餾,收集餾出液。當接近刻度時,取下容量瓶,蓋塞,于20°水浴中保溫30min,再補加水至刻度,混勻,備用。
啤酒樣品制備
啤酒和起泡葡萄酒樣品制備
樣品去除二氧化碳
在保證樣品有代表性,不損失或少損失酒精的前提下,用振搖、超聲波或攪拌等方式除去酒樣中的二氧化碳氣體。樣品去除二氧化碳有兩種方法:
a) 第一法: 將恒溫至15°C~20°C的酒樣約300mL倒入1000mL錐形瓶中,加橡皮塞,在恒溫室內,輕輕搖動,開塞放氣(開始有"砰砰"聲),蓋塞。反復操作,直至無氣體逸出為止。用單層中速干濾紙(漏斗上面蓋表面玻璃)過濾。
b) 第二法: 采用超聲波或磁力攪拌法除氣,將恒溫至15°~20°C的酒樣約300mL移入帶排氣塞的瓶中,置于超聲波水槽中(或攪拌器上),超聲(或攪拌)一定時間后,用單層中速干濾紙過濾(漏斗上面蓋表面玻璃)。
注: 要通過與第一法比對,使其酒精度測定結果相似,以確定超聲(或攪拌)時間和溫度。
試樣去除二氧化碳后,收集于具塞錐形瓶中,溫度保持在15°C~20°C,密封保存,限制在2h內使用。
樣品蒸餾
同"蒸餾酒、發酵酒和配制酒樣品制備"。

儀器的校正(可根據各儀器說明書進行校正)
在(20.00±0.02)°C下觀察和記錄U形管(潔凈、干燥)中空氣的" T "值。將注射器與U形管上端出口處的塑料管連上,把U形管下方入口處的塑料管浸入新煮沸、冷卻、膜過濾后重蒸水中,將U形管中注滿水(要求無氣泡),當水溫達到恒定溫度(20.00±0.02)°C時,顯示" T "值在2min~3min內不變化時,讀數、記錄。
裝置的α和β常數按式(4)和式(5)計算:

式中:
α ———儀器校正過程的常數;
T ———振蕩周期;
β ———儀器校正過程的常數。
將常數α和β輸入儀器的記憶單元,重新將開關置于ρ(密度)檔,檢查水的密度讀數。倒出U形管中的水,干燥后,查空氣密度。其值應分別為1.0000(水的密度)和0.0000(空氣的密度)。若顯示的數值在小數點后第5位差值大于1,則需要重新檢查恒溫水浴的溫度和水、空氣的" T "值。

試樣溶液的測定
將試樣蒸餾液注滿U形管(要求無氣泡),直到試樣液溫度與水浴溫度達到平衡(2min~3min)時,記錄試樣的密度。

分析結果的表述
根據儀器測定的密度,查附錄A,求得樣品在20°時酒精度,以體積分數% vol表示。
以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,結果保留至小數點后一位。

精密度
啤酒樣品在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過0.1% vol;其他樣品在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過0.5% vol。


京都電子KEM 數字密度計法數字密度計 DA-6系列
http://www.20bidi.com/index.php?_m=mod_product&_a=prdlist&cap_id=40
京都電子KEM 數顯酒精濃度計 ALM-155
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