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甲基高含氫硅油 - 酸值的測定(自動電位滴定)
來源: KEM China   發布時間: 2021-07-26 08:13   121 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
HG/T 4804-2015 甲基高含氫硅油 - 酸值的測定(自動電位滴定)


HG/T 4804-2015 甲基高含氫硅油

范圍
本標準規定了甲基高含氫硅油的產品結構式,要求,試驗方法,檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存。
本標準適用于以甲基二氯硅烷為原料、三甲基一氯硅烷為封端劑,在酸性介質中聚合而成的甲基高含氫硅油。

產品結構式
結構式.jpg

要求
外觀
無色透明液體,無可見雜質。
理化性能
甲基高含氫硅油的理化性能指標應符合表1的要求。
表1.jpg

試驗方法
酸值
酸值的測定見附錄C。

附錄C? (規范性附錄)
酸值的測定
適用范圍
本附錄規定了甲基高含氫硅油的酸值的測定方法。

方法概要
采用甲苯+異丙醇(體積比1:1)作溶劑、四溴酚酞乙酯為指示劑,用氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液進行滴定中和,采用自動電位滴定儀或手動滴定識別終點,通過消耗氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液的體積計算酸值。

儀器
自動電位滴定儀
電位計分辨率: 2mV。
光度電極: 光度波長為520nm。
電位滴定管: 5mL,最小滴定體積為0.005mL。
最小滴定時間: 3s。
聚丙烯滴定杯: 100mL。
滴定管:?2mL,分度為0.01mL。
量筒: 100mL。
分析天平: 分度值為0.0001g。

試劑
甲苯:?分析純。
異丙醇: 分析純。
氫氧化鉀: 分析純。
無水乙醇: 分析純。
鹽酸: 分析純。
四溴酚酞乙酯: 分析純。
甲苯-異丙醇混合溶液: 分別量取500mL甲苯和500mL異丙醇至廣口瓶中,混勻。
氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液: 0.1mol/L。
按 GB/T 601-2002 中4.24規定的方法配制和標定0.1mol/L氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液(有效期1個月)。
氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液: 0.01mol/L。
吸取100mL 0.1mol/L氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液至1000mL容量瓶中,用無水乙醇定容至刻度,混勻(使用時配制)。
鹽酸-乙醇標準溶液: 0.1mol/L。
按 GB/T 601-2002 中4.2規定的方法配制0.1mol/L鹽酸-乙醇標準溶液。
鹽酸-乙醇標準溶液: 0.01mol/L。
吸取100mL 0.1mol/L鹽酸-乙醇標準溶液至1000mL容量瓶中,用無水乙醇定容至刻度,混勻。
四溴酚酞乙酯指示劑: 稱取1g四溴酚酞乙酯加到100mL甲苯-異丙醇混合溶液中,混勻。

自動電位滴定
測試步驟
空白試驗
在聚丙烯滴定杯中依次加入50 mL甲苯-異丙醇混合溶液和0.1mL 0.01mol/L鹽酸-乙醇標準溶液,混合均勻后加入0.2mL四溴酚酞乙酯指示劑,固定放置在電位滴定儀上,用0.01mol/L氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液進行滴定,滴定終點由黃色至綠色,測定空白消耗體積,記為V0。
樣品試驗
稱取10g±1g(精確至0.0001g)樣品,置于另一聚丙烯滴定杯中,加入50mL甲苯-異丙醇混合溶液和0.1mL 0.01mol/L鹽酸-乙醇標準溶液,混合均勻后加入0.2mL四溴酚酞乙酯指示劑,固定放置在電位滴定儀上,用0.01mol/L氫氧化鉀-乙醇標準滴定榕液進行滴定,滴定終點由黃色至綠色,測定試樣消耗體積,記為V1。
分析結果的表述
試樣的酸值,按公式(C.1)計算:
式1.jpg
式中:
X1一一試樣的酸值的數值,單位為微克每克(μg/g);
c? 一一氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液的濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
V1一一滿足試樣消耗氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
V0一一滴定空白消耗氫氧化鉀-乙醇標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
M 一一鹽酸的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=36.45);
m 一一試樣的質量的數值,單位為克(g)。
允許差
兩次平行測定結果的絕對差值不應大于1μg/g,取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。


京都電子KEM 帶光度電極的自動電位滴定儀 AT-710S
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