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白酒分析方法 - 酒精度、總酸和總酯的測定
來源: KEM China   發布時間: 2017-04-21 14:07   3218 次瀏覽   大小:  16px  14px  12px
GB/T 10345-2007 白酒分析方法 - 酒精度、總酸和總酯的測定


GB/T 10345-2007 白酒分析方法

范圍
本標準規定了白酒分析的總則、基本要求和詳細分析步驟。
本標準適用于各種香型白酒的分析。

總則
本標準中所采用的名詞術語、計量單位應符合國家相關標準的規定。
本標準中所用的分析天平、酸度計、分光光度計和氣相色譜儀要按時檢定;所用的酒精計、溫度計、微量注射器、移液管、滴定管、容量瓶等玻璃計量器具應按有關檢定規程進行校正。
本標準中的"儀器",為分析中所必需的儀器,一般實驗室儀器不再列入。
本標準中所用的水,在未注明其他要求時,應符合 GB/T 6682-1992 中三級以上(含三級)水的規格。所用試劑,在未注明其他規格時,均指分析純(AR)。
本標準中的"溶液",除另有說明外,均指水溶液,"稀釋至刻度"是指用水定容。
同一檢測項目,有兩個或兩個以上分析方法時,各實驗室可根據各自條件選用,但以第一法為仲裁法。

酒精度
密度瓶法
原理
以蒸餾法去除樣品中的不揮發性物質,用密度瓶法測出試樣(酒精水溶液)20°C時的密度,查附錄A,求得在20°C時乙醇含量的體積分數,即為酒精度。
酒精計法
原理
用精密酒精計讀取酒精體積分數示值,按附錄B進行溫度校正,求得在20°C時乙醇含量的體積分數,即為酒精度。
本標準中有關酒精度的測定方法于2017年3月1日被 GB 5009.225-2016 食品安全國家標準 酒中乙醇濃度的測定 代替。
GB 5009.225-2016 食品安全國家標準 酒中乙醇濃度的測定

總酸
指示劑法
原理
白酒中的有機酸,以酚酞為指示劑,采用氫氧化鈉溶液進行中和滴定,以消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的量計算總酸的含量。

電位滴定法
原理
白酒中的有機酸,以酚酞為指示劑,采用氫氧化鈉溶液進行中和滴定,當滴定接近等當點時,利用pH變化指示終點。
儀器
電位滴定儀(或酸度計): 精度為2mV。

分析步驟
按使用說明書安裝調試儀器,根據液溫進行校正定位。
吸取樣品50.0mL(若用復合電極可酌情增加取樣量)于100mL燒杯中,插人電極,放入一枚轉子,置于電磁攪拌器上,開始攪拌,初始階段可快速滴加氫氧化鈉標準滴定溶液,當樣液pH=8.00后,放慢滴定速度,每次滴加半滴溶液,直至pH=9.00為其終點,記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積。

結果計算
樣品中的總酸含量按式(2)計算。

式中:
X 一一樣品中總酸的質量濃度(以乙酸計),單位為克每升(g/L);
c 一一氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V 一一測定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
60一一乙酸的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(CH3COOH)=60];
50一一吸取樣品的體積,單位為毫升(mL)。
所得結果應表示至兩位小數。

總酯
指示劑法
原理
用堿中和樣品中的游離酸,再準確加入一定量的堿,加熱回流使酯類皂化。通過消耗堿的量計算出總酯的含量。

電位滴定法
原理
用堿中和樣品中的游離酸,再加入一定量的堿,回流皂化。用硫酸溶液進行中和滴定,當滴定接近等當點時,利用pH變化指示終點。
儀器
全玻璃蒸餾器: 500mL;
全玻璃回流裝置: 回流瓶1000mL、250mL(冷凝管不短于45cm);
電位滴定儀(或酸度計): 精度為2mV。

分析步驟
按使用說明書安裝調試儀器,根據液溫進行校正定位。
吸取樣品50.0mL于250mL回流瓶中,加兩滴酚酞指示劑,以氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色(切勿過量),記錄消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數(也可作為總酸含量計算)。再準確加入氫氧化鈉標準滴定溶液25.00mL(若樣品總酯含量高時,可加入50.00mL),搖勻,放入幾顆沸石或玻璃珠,裝上冷凝管(冷卻水溫度宜低于15°C),于沸水浴上回流30min,取下,冷卻。將樣液移入100mL小燒杯中,用10mL水分次沖洗回流瓶,洗液并入小燒杯。插入電極,放入一枚轉子,置于電磁攪拌器上,開始攪拌,初始階段可快速滴加硫酸標準滴定溶液,當樣液pH=9.00后,放慢滴定速度,每次滴加半滴溶液,直至pH=8.70為其終點,記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。同時吸取乙醇(無酯)溶液50.00mL,按上述方法同樣操作做空白試驗,記錄消耗硫酸標準滴定溶液的體積。

結果計算
樣品中的總酯含量按式(3)計算。

式中:
X 一一樣品中總酯的質量濃度(以乙酸乙酯計),單位為克每升(g/L);
c 一一硫酸標準滴定溶液的實際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
V0一一空白試驗樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
V1一一樣品消耗硫酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);
88一一乙酸乙酯的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)[M(CH3COO2H5)=88];
50.0一一吸取樣品的體積,單位為毫升(mL)。
所得結果應表示至兩位小數。

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